一、溶剂检测气相色谱仪维护关键点
环境控制
温湿度:保持实验室温度在15℃-35℃,湿度45%-75%,避免高温导致部件老化或湿度过高引发腐蚀。
防尘防震:远离强磁场、强电场和大功率电器,使用防尘罩减少灰尘进入,定期清洁实验室地面和桌面。
通风要求:确保通风良好,避免强烈对流影响仪器稳定性。
气体管理
载气纯度:使用纯度≥99.999%的载气(如氮气),定期检查钢瓶压力(如压力<3MPa时更换),避免杂质污染色谱柱和检测器。
气体净化:安装气体净化器,每3-6个月更换滤芯或吸附剂,确保气体清洁。
气路密封性:用检漏仪或肥皂水定期检查气路连接处,防止泄漏导致安全隐患或数据异常。
关键部件维护
进样口系统:
进样隔垫:每周更换1次(自动进样150次或手动进样50次后),防止漏气或碎屑污染。
玻璃衬管:每周用甲醇、丙酮超声清洗15-20分钟,污染严重时直接更换,并在底部加装石英玻璃棉。
分流管线:用丙酮、甲苯清洗,堵塞严重时可用钢丝疏通后再清洗。
色谱柱维护:
安装与拆卸:确保柱子两端连接紧密,避免漏气;拆卸前关闭载气,待柱温降至室温后再操作。
老化处理:新柱子需在比最高使用温度低20℃-30℃的条件下老化2-24小时,去除杂质和溶剂。
储存:不使用时两端用密封帽密封,储存在干燥、阴凉、通风处,避免阳光直射。
检测器清洁:
TCD检测器:污染后基线抖动、噪声增加,可采用热清洗法(400℃下热清洗4-8小时)或溶剂浸泡法(丙酮/甲苯注满,保持8小时后排出废液)。
FID检测器:用丙酮、甲苯、甲醇清洗喷嘴和收集极,积炭严重时可用细砂纸打磨,再用软布擦拭和有机溶剂清洗。
操作规范
点火与熄火:FID检测器点火前确保载气和氢气流量合适,空气流量适中,使用点火器或电火花点火;熄火时先关闭氢气和空气,待火焰熄灭后再关闭载气。
样品处理:确保样品清洁,避免颗粒物或杂质进入仪器,必要时过滤处理;样品溶剂需与色谱柱兼容,防止对柱子造成不可逆损伤。
软件与数据管理
软件更新:定期更新数据处理软件,关注厂家网站下载更新包,确保软件稳定性和功能完善。
数据备份:将数据备份至外部存储设备(如硬盘、U盘),防止数据丢失或损坏。
测试参数
理论板数(n):评价色谱柱分离效能,需指明测定物质(如待测组分或内标物质)。
分离度(R):衡量待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度,要求R>1.5。
重复性:连续进样中色谱系统响应值的相对标准偏差应≤2.0%。
拖尾因子(T):评价色谱峰对称性,峰高法定量时T应在0.95-1.05之间。
测试方法
标准物质校准:使用标准物质进行校准,根据响应值调整仪器参数。
程序升温测试:验证程序升温重复性,要求偏差≤1%。
基线噪声与漂移:在低温、高温环境下测试基线噪声和漂移,确保符合标准要求。
结果判断
若测试结果不符合要求(如分离度不足、重复性超标),需检查色谱柱、进样口、检测器等部件,必要时进行清洗、更换或调整参数。