大气颗粒物当中的碳组分是气溶胶重要组成部分,有机碳、元素碳、碳酸盐碳的定量分析,对于解析颗粒物来源、研究二次污染生成过程,都有着重要参考价值,热光法是目前颗粒物
碳组分检测常用的技术手段。北京志晨科技的碳组分分析仪面向实验室分析场景开发,整套仪器以热光法作为核心测量原理,兼容多种国际和地区通用分析协议,用户可以在软件界面选取NIOSH、IMPROVE_A、加拿大MSC1、中国香港EPD‑TOT等成熟分析程序,也能够自主修改升温程序的各项温度参数,以此匹配不同的样品分析需求,不仅可以测定滤膜样品上有机碳与元素碳,还可以完成颗粒物样品中碳酸盐碳的直接测定。
样品分析时,承载颗粒物样品的石英滤膜放置在分析炉内部,先通入纯氦气营造无氧环境,分阶段提升炉体温度,滤膜上的有机碳组分逐步挥发,转化成为二氧化碳。在受热挥发的过程中,部分有机碳会发生热裂解,生成光学裂解碳,附着保留在滤膜表面。完成无氧阶段升温之后,系统切换供气氛围,通入混有氧气的氦气混合气体,继续阶梯升温,这时滤膜留存的光学裂解碳和元素碳会发生氧化,同样转化为二氧化碳。
反应生成的二氧化碳气体会流经甲烷转化炉,被还原成为甲烷,最终送入氢离子火焰检测器也就是FID完成信号采集。仪器配置He‑Ne激光器,工作过程中激光持续照射石英滤膜,光电检测器采集滤膜反射或者透射的光信号。无氧加热阶段,有机碳裂解生成的裂解碳会造成激光信号下降;切换至有氧环境之后,裂解碳与元素碳逐步被氧化消除,激光信号会逐步回升至初始水平,仪器将光信号恢复至初始的节点定义成为有机碳和元素碳的分割点,依靠这个光学校正的方法,修正热裂解带来的组分误判,以此区分有机碳与元素碳的测量边界。
设备放置需要选择具备空调控温的标准实验室环境,环境内要规避酸性及其他腐蚀性气体,配套的气瓶存放区域需要做好通风处理。在实际样品测试工作当中,滤膜前期处理、气体管路检漏、升温程序核对,都会对碳组分最终分析结果带来影响。操作人员需要关注FID检测器信号的稳定性,定期核查气路密封性,依据样品污染程度安排耗材检查更换。不同升温协议对应不同的温度台阶,修改自定义升温参数之后,需要做质控样品验证,确认碳组分输出结果稳定,再开展大批量滤膜样品检测工作,以此保障整套实验数据的可靠性。