农残提取盐是QuEChERS前处理的核心耗材,依靠盐析效应实现水相与乙腈有机相分层,同时去除样品水分、稳定体系pH,保障农药残留高效提取,提取盐操作是否规范,直接决定样品提取效率与检测结果准确度,实验操作中要严格按照标准流程开展,规避各类操作失误。
1、使用前检查选型。拆开包装前确认农残提取盐包装完好,盐类粉体无吸潮结块,结块会降低盐析脱水效果。结合样品基质选择对应配方,水果蔬菜多选用柠檬酸盐缓冲型提取盐,谷物干样选用醋酸钠配方,不可混用不同标准的提取盐包,全程佩戴手套,在通风环境操作,防止吸潮污染试剂。
2、样品溶剂添加。将均质后的待测样品称量至离心管,加入对应体积乙腈提取溶剂,可按需添加内标物质,放入陶瓷均质子,拧紧管盖后剧烈振荡1分钟,使有机溶剂充分浸润样品基质,把目标农药充分溶出,干质样品需要补加适量纯水,保证提取效果。
3、加入提取盐振荡。撕开农残提取盐包,一次性全部倒入离心管内,迅速盖紧管盖,防止遇水放热导致管内压力过大,立刻剧烈振荡1?2分钟,让盐类和提取液充分混合,完成盐析分层。禁止加盐后静置不振荡,容易出现局部结块分层不全,造成提取回收率偏低。
4、离心分层处理。振荡结束后将离心管放入离心机,设置转速4000?5000r/min,离心4?5分钟,管内液体明显分层,上层为乙腈提取液,下层为水相与盐类沉淀。离心后平稳取出,不要颠倒晃动,避免下层盐沉淀悬浮混入上层有机液。
5、移取上清与后续处理。用移液枪小心吸取上层澄清乙腈液,转移至农残净化管开展净化处理,底部盐沉淀不可吸取。提取盐属于一次性实验耗材,不可回收重复使用。