EN盐析包净化管适配EN15662QuEChERS前处理方法,多用于果蔬食品农残检测,依靠盐析分层与分散固相萃取完成样品提取净化,规范操作能够保障目标物回收率,降低基质干扰,操作人员严格遵循使用前检查、盐析提取、上清转移、涡旋净化、离心后处理整套流程,该管为一次性耗材,禁止重复使用。
1、使用前检查。使用前核查EN盐析包组分完好,铝箔包装无破损受潮,净化管管体完好,内部吸附剂无板结结块。核对离心管、移液枪、涡旋振荡器、离心机状态正常。待测样品充分均质,有机溶剂、内标溶液准备就绪,实验在通风橱内开展。确认离心机转子适配离心管,做好样品编号,全部检查完毕,开展样品前处理操作。
2、盐析提取操作。称取均质后的样品置于离心管,加入乙腈提取溶剂与内标物,放入陶瓷均质子,剧烈振荡混匀。剪开EN盐析包,将缓冲盐混合物全部倒入离心管,立刻拧紧管盖,剧烈涡旋振荡,依靠盐析效应促使水相与乙腈有机相分层。盐遇水会释放热量,操作注意防止管内液体喷溅。将离心管对称放入离心机,按标准参数离心,使水相、固体残渣沉降,形成分层清晰的有机上清液层。
3、上清液转移。离心结束平稳取出离心管,不要颠倒摇晃。使用移液枪定量吸取上层乙腈上清液,转移至EN配套净化管内,吸取过程枪头避开下层水相与固体沉淀,严禁吸入底层杂质。加入液体体积不能超出净化管适配量程,液体过多会造成吸附剂饱和,净化效果下降,直接影响检测结果,转移完成旋紧净化管管盖。
4、涡旋净化处理。将装好提取液的净化管放置涡旋振荡器上,充分涡旋振荡,使管内PSA、C18等吸附剂与提取液充分接触,吸附去除样品中色素、有机酸、脂类干扰物质。涡旋时间严格按照标准执行,时间不足净化不全,时间过长易造成目标物损失。多组样品保持振荡条件一致,管盖务必锁紧,防止有机溶剂泄漏。
5、离心分离与试验收尾。涡旋结束,将净化管对称放入离心机离心,使吸附杂质沉降管底。离心完成平稳取出,小心吸取上层净化后的清液,经滤膜过滤转移进样瓶,供色谱质谱仪器检测。EN盐析包与净化管属于一次性耗材,按照实验室危废要求统一处置,不可回收复用。做好样品、振荡、离心参数记录,平行样结果偏差超标时,重新制样提取净化,实验结束清理操作台,关闭设备电源。