白酒实验方法学的研究

材料与方法

8860型气相色谱仪：美国安捷伦科技有限公司；DB-624UI毛细管色谱（30 m×0.53 mm×3.00 μm）：美国安捷伦科技有限公司；VORTEX-5KYLIN-BELL旋涡混合器：海门市其林贝尔仪器制造有限公司。准确称量2 mL乙酸正戊酯与2 mL叔戊醇的质量，装于100 mL的容量瓶中，用体积分数为60%的乙醇定容至刻度，配制2%（V/V）的内标溶液，并分别计算乙酸正戊酯与叔戊醇的含量，得出混合内标中叔戊醇含量为15.196 7 g/L，乙酸正戊酯含量为15.196 7 g/L。载气（氮气（N2））流速：1.5 mL/min；氢气（H2）流速：30 mL/min；尾吹流速：40 mL/min；空气流速：400 mL/min；检测器：氢火焰离子化检测器；气化温度：250 ℃；进样量1 μL。

结果与分析

以氮气（N2）为载气，流速为1.5 mL/min；分流比30∶1；程序升温：初始温度40 ℃，保留4 min，以3 ℃/min的速率升温到80 ℃，保留3 min，第二阶段以8 ℃/min的速率升温到200 ℃，保留8 min的参数条件进行实验，分离效果较佳，预试验建立的气相特香型年份白酒指纹图谱的方法与条件可行。在上述实验条件下对实验方法进行了考察，根据相对保留时间与相对峰面积RSD，判断方法的可行性。其精密度、重现性、稳定性试验中各色谱峰的相对保留时间RSD均＜0.03%，相对峰面积RSD均＜3.0%。