胃肠舒颗粒的质量标准研究(QL-901使用)

胃肠舒颗粒为我院特色制剂，批准文号为兰制字（２０１１）Ｆ６９０１５，由黄芪、白芍、白花蛇舌草、丹参、延胡索（醋制）、甘草、沙棘和仙鹤草共８味中药材组成，可益气养阴、活血止痛、清热解毒，主治慢性性胃炎。方中黄芪为君药，其 ＨＰＬＣ 含量测定方法已建立；白芍为臣药，其中的芍药苷为最重要的活性成分，可降低胃肠平滑肌张力，抑制其运动，具有止痛作用，与本方的功能主治有相关性。

１ 仪器与试药 

１．１ 仪器 

ＫＨ５２００型数控超声仪（４０ｋＨｚ，昆山禾创超声仪器厂）；Ａｇｉｌｅｎｔ１２００ＳｅｒｉｅｓＨＰＬＣ仪，包括Ｇ１３１１Ａ 四元梯度泵，Ｇ１３１４Ｂ 紫外检测器，Ｇ１３２２Ａ在线脱气机，Ｇ１３２９Ａ 自动进样器和 ＡｇｌｉｅｎｔＣｈｅｍ－Ｓｔａｔｉｏｎ色 谱 工 作 站 （美 国 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司）；ＨＴ－２３０Ａ 恒温柱温箱（天津恒奥科技发展有限公司）；ＢＴ１２５Ｄ型十万分之一电子天平（４１ｇ／０．０１ｍｇ，１２０ｇ／０．１ｍｇ；德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ科学仪器有限公司）；ＱＬ－９０１涡旋混合器（海门市其林贝尔仪器制造有限公司）；３５５１－１１ＣＮ型防爆冰箱（美国 ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司）；薄层色谱数码成像系统（瑞士ＣＡＭＡＧ公司）。 

１．２ 试药

 芍药苷对照品（批号１１０７３６－２０１３３７，供含量测定用，质量分数为９４．９％，使用前无需处理）；黄芪甲苷对照品（批号１１０７８１－２０１３１４），丹酚酸 Ｂ对照品（批号１１１５６２－２０１３１３），延胡索乙素（）对照品（批号１１０７２６－２０１２１３，质量分数为９９．６％，置于五氧化二磷干燥器中减压干燥１２ｈ后使用），延胡索（元胡）对照药材（批号１２０９２８－２０１２０８），甘草对照药材（批号１２０９０４－２０１３１８），均购自中国食品药品检定研 究 院；胃 肠 舒 颗 粒 （批 号：，２０１３０９０３，和２０１３１２０５），由唐都医院自制；乙腈和甲醇均为色谱纯（Ｆｉｓｈｅｒ科技有限公司）；磷酸为色谱纯（迪马科技有限公司）；水为纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）。 

２ 方法与结果 

取本品３０ｇ，研细，加甲醇６０ｍＬ，置于水浴中回流１ｈ，滤过，加入甲醇处理的中性氧化铝柱，以体积分数为４０％的甲醇１００ｍＬ 洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加水４０ｍＬ，再以水饱和正丁醇萃取２次，每次２０ｍＬ，合并正丁醇液，以氨试液洗涤２次，每次２０ｍＬ，弃去氨试液，蒸干萃取液，加甲醇２ｍＬ 制成供试品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成质量浓度为１ｍｇ·ｍＬ－１的对照品溶液；取缺黄芪的阴性样品３０ｇ，同上述供试品溶液制备方法制成阴性溶液。按照 ＴＬＣ 法，吸取上述３种溶液各１０μＬ，分别点于同一硅胶 Ｇ 薄层板上，以四氯化碳－醋酸乙酯－甲醇－水（１０∶２０∶１１∶５）为展开剂，在１０ ℃以下放置的下层溶液展开１２ｃｍ 后喷以１００ｍＬ·Ｌ－１硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰。在可见光和紫外光３６５ｎｍ 处检视。供试品色谱在与对照品色谱相应位置上，显相同的棕褐色斑点或橙黄色荧光斑点，阴性对照无干扰。

３ 讨论 

胃肠舒颗粒处方中有８味中药，本实验对各药味进行了研究，最终建立了５味中药的 ＴＬＣ鉴别方法，其数量超过了药味量的１／２；建立了白芍中芍药苷的ＨＰＬＣ定量方法。结果表明，ＴＬＣ色谱斑点清晰，分离度好，阴性无干扰；文中建立的 ＨＰＬＣ 法可靠，操作简便、提取回收率高、专属性强，可用于胃肠舒颗粒中白芍的定量测定。

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