工业用N-乙基吡咯烷酮 - 水分的测定、游离胺的测定

T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮

范围
本文件规定了工业用N-乙基吡咯烷酮(NEP)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本文件适用于以γ-丁内酯和一乙胺为原料合成的工业用N-乙基吡咯烷酮。
分子式：C₆H₁₁NO
结构式：

相对分子质量：113.16(按2018年国际相对原子质量)

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

技术要求
外观
工业用N-乙基吡咯烷酮为无色或淡黄色澄清液体，无可见杂质。
技术要求
工业用N-乙基吡咯烷酮的技术要求见表1。


试验方法
水分的测定
按 GB/T 6324.8 中规定的方法进行测定。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法‍

游离胺的测定
试剂
异丙醇。
盐酸(HCl)标准滴定溶液：0.1moL/L。
盐酸(HCl)标准滴定溶液：0.02moL/L，由0.1moL/L稀释而得。本溶液使用不超过3天。
仪器
pH值计：精确度0.01，测量范围0.00～14.00，具有温度自动补偿功能。
电子托盘天平：0g～100g，精确度0.01g。
分析步骤
样品制备
称取N-乙基吡咯烷酮试样约31g，精确到0.01g，置于150mL烧杯中。加入50mL异丙醇且混合均匀。
样品测定
按 GB/T 9725-2007 中6.1规定的方法及6.2.2规定终点方式进行测定。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
结果计算
样品中游离胺含量(w₂)，以%(质量分数)计，按式(2)计算：

式中：
v —— 滴定终点时，消耗盐酸(HCl)标准滴定溶液体积，mL；
c —— 盐酸(HCl)标准滴定溶液的摩尔浓度，moL/L；
f —— 计算换算系数，以一乙胺计为0.045；
m —— 称量试样的质量，g。
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。当游离胺质量分数≤0.005%，两次平行测定结果的差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%；当游离胺质量分数>0.005%～≤0.02%，两次平行测定结果的差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。


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