GB/T 30921.3-2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第3部分: 水含量的测定

范圄
GB/T 30921 的本部分规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔·费休容量法和热失重法。
本部分卡尔·费休容量法适用于工业用PTA中含量不低于0.010%(质量分数)的水分的测定；热失重法适用于工业用PTA中含量不低于0.050%(质量分数)的水分的测定。

卡尔·费休容量法
方法提要
将PTA试样溶解于吡啶中，存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应，根据消耗的卡尔·费休试剂计算试样中的水含量。
反应式如下:
H₂O+l₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄·CH₃

仪器与设备
水分仪: 符合本方法原理的各种型号卡尔·费休水分仪均可使用。
分析天平: 感量0.0001g。
微量注射器: 100μL。

测定步骤
设定操作条件
按仪器说明书要求设定各参数。
卡尔·费休试剂的标定
移取一定量的吡啶于滴定池中，确保电极在液面以下，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔·费休试剂体积，用微量注射器以减量法准确称取10mg~20mg蒸馏水(精确至0.1mg)，加入滴定池中，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录卡尔·费休试剂的消耗量。
卡尔·费体试剂的滴定度T(mg/mL)，按式(1)计算:

式中:
m₁ 一一注入纯水的质量，单位为毫克(mg)；
V₁ 一一卡尔·费休试剂的消耗量，单位为毫升(mL)。
连续分析3~5次，相对标准偏差应不大于5%，取其平均值作为卡尔·费休试剂的滴定度，按 GB/T 8170 的规定修约至三位有效数字。

样品测定
移取适量吡啶(确保电极在液面以下，且能溶解PTA试样)于滴定池中，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔·费休试剂体积。
根据表1称取适量样品(精确至0.0001g)迅速加入滴定池中，搅拌至样品溶解后，并采用表1推荐的卡尔·费休试剂滴定至终点，记录卡尔·费休试剂的消耗体积。

不加样品，重复步骤，模拟样品加入和溶解过程，并保持时间上的一致性。
记录卡尔·费休试剂的消耗体积，作为空白值。

分析结果的表述
计算
试样中水含量以质量分数X计，数值以%表示，按式(2)计算。

式中:
V₂ 一一滴定试样时消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V₃ 一一滴定空白时消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
T  一一卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;
m₂一一试样的质量，单位为克(g)。
果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果，按 GB/T 8170 修约，精确至0.001%。


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