GB/T 10209.3-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分: 水分

范围
GB/T 10209 的本部分规定用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水含量。
本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的测定。

测定
卡尔·费休法(仲裁法)
原理
试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器
通常实验室用仪器;
卡尔·费休直接电量滴定仪器: 按 GB/T 6283 配备，或与其性能相当的卡尔·费休仪器；
离心机: ，(0~4000)r/min；
注射器: 5mL和50mL。

测定
做两份试料的平行测定。
称取游离水含量不大于150mg的试样1.5g~2.5g，精确至0.0002g，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外，可用无水甲醇或无水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂相同的方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL试液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。
空白试验
以同样方法，测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₂)，进行平行测定。

分析结果的表述
水分ω₁，以水(H₂O)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
V₁一一滴定5.0mL试液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
T 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至两位小数。
允许差
平行测定结果的差值不大于0.20%。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S
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