热重分析金属氧化增重趋势

1.摘要
热重分析仪（Thermal Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
TGA在加热过程中样和空气反应，被测的物质质量就会发生变化，热重曲线上升。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少时间内产生的变化量，可以此计算氧化的程度。科晶实验室用热重分析仪（TGA）在空气气氛、650℃、恒温200个小时条件下加热316不锈钢金属块，测量金属氧化增重趋势判定不锈钢在高温下的抗氧化能力，通过测验验证了316不锈钢在650℃高温下形成了致密的氧化膜，抗氧化性能优异，属于*抗氧化级别，热重分析仪（TGA）适合长时间运行记录实验数据。

2.实验过程

数据分析

图一：排除坩埚干扰，加热后，坩埚质量下降量约为 0.514%（自重161.69g)，下降质量约0.8311g。图二：加热初期，样品质量（36.05g）在a点处出现约 2.5%的降低，降低质量约0.8292g，结合图一和图二,可以判定真正的氧化过程从a点开始，且其动力学曲线符合抛物线→直线的增长规律。

分析：图二中趋势a段往后曲线上升明显，查阅参考文献得知：此段主要Ni Cr等元素参与氧化，参考瓦格纳选择氧化理论，在高温反应初阶段，三种氧化物Fe₂0₃、Gr₂0₃、NiO会一起形成，故导致了初期样品重量急剧上升。接近b段过程又放缓，因为不锈钢表面产物趋于稳定，主要是Gr₂0₃和少量NiCr₂0₄、Cr₂0₄,和Fe₂0₃。b至c段基本稳定，说明不锈钢表面生成了致密的氧化膜，阻止合金继续氧化。后续取出的样品表面有一层深蓝色的氧化膜可以很好的验证这一点.

3.结论

1.图一、图二前几个小时均表现出质量下降，计算得此下降量0.8292g与氧化铝坩埚自身下降量0.83118接近，由此可推断并非不锈钢影响.
2.316不锈钢氧化过程分为三个阶段：多种氧化物共同形成；氧化物趋于稳定；致密氧化膜形成。
3.316不锈钢在650℃恒温200个小时、空气气氛下，形成了致密的氧化膜，抗氧化能力优异，属于*抗氧化级别。