复合肥氮磷钾含量的测定

一、待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品0.5g置于100mL三角瓶中，加水润湿后，加入5mL水将肥料润湿，再加入2mL浓硫酸（或直接加入5mL肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用1mL吸管吸1.0mL滤液放入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定）。

二、测定步骤

1．全氮含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮1号试剂4滴

肥料铵态氮2号试剂4滴

肥料铵态氮3号试剂4滴

摇匀，5分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中氮的含量（％）。

［注］磷酸铵类复合肥（不含尿素）可不经消化，直接称取0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定氮磷钾。

按“存储”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示Fn6,再按“存储”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。

2.全磷含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料磷试剂7滴

摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中P₂O₅的含量（％）。

按“存储”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示FP3,再按“存储”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。

3.全钾含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料钾1号试剂4滴

肥料钾2号试剂4滴

摇匀后，分别转移到比色皿中，立即上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。

②标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，将按调整键，使仪器显示值为28.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中K₂O含量（％）。

〔注〕对于水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂，溶于水后即可测定，水溶后如溶液很清澈也可不过滤。

按“存储”键一次，然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示FL2,再按“存储”键一次，然后按打印键两次（两次按键间隔0.5秒以上）即打印出结果。

注意：测试过程中，空白和标准的校准一定要等前面的字母E消失后再进行下一步操作。