HS7/8/9顶空进样器操作规程

一、样品制备

    将要进行顶空萃取的样品放在样品瓶中。将样品瓶放在顶空进样器托盘中。一般情况下，充装样品瓶约一半左右（尽管样品瓶可以充装到 3/4 的程度）。这样可以确保进样探针不会在进样过程中接触到固体或液体段。

        HS 9顶空进样器目前必须使用20mL的样品瓶。顶空样品瓶必须正确封装，以确保顶空气体不会过早地溢出。

按下述步骤准备样品瓶进样：

    1、将隔垫特氟龙涂层面向样品瓶装入铝制瓶盖中，小心不要污染隔垫。

    2、将盖反过来放在桌子上。

    3、将样品装入样品瓶中，样品体积≤50%瓶体积。

    4、将隔垫和铝盖一起放在打开的样品瓶上。

    5、将铝盖和样品瓶放入封口钳中。请参见下图。

    6、缓慢稳定的挤压封口钳手柄，封装样品瓶。

    7、卸下封口钳。

    8、转动样品瓶和盖90°，再进行封口。

  9、尝试旋转样品瓶上的盖，检查封口是否充分。应该很困难或无法转动盖子。如果盖子很轻松地转动了，则要重新封紧铝盖。封口工具可能需要调整。

  10、要打开样品瓶，使用专为 20-mm 盖子设计的起盖器。

  11、我们建议瓶盖和隔垫一次性使用。

二、设备使用流程

1.气路连接完成后，将顶空进样器的三相电源插入插座内，打开气源，待气相色谱仪的柱前压力表稳定后打开顶空进样器的电源，此时仪器的液晶屏显示“HS 7顶空进样器”，“北京普析通用仪器有限责任公司”字样，随后出现准备阶段显示，仪器按上次关机时设定值自动升温。

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2.顶空程序设置：按“设置”键进入“样品温度设定”，按“▲”键升高温度；按“▼”键降低温度。样品温度设置完成后，按“设置”键开始设置“阀箱温度”，设置方法与样品温度相同；“阀箱温度”设置完成后按“设置”键进入“管路温度设定”，设置方法与之前相同；然后，按顺序设置“加压时间”、“取样时间”和“进样时间”。六个参数设置完成后，按“停止”进入准备阶段界面，仪器开始升温。加压时间可调，当其值设置为0时，顶空进样器不加压。

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3.仪器进入就绪状态后，按“吹扫键”可对仪器进行吹扫操作。样品应在“状态就绪”后放入样品加热盒。手动记录加热时间，到达时间后，将取样针插入样品瓶。按“运行键”仪器执行加压、取样、进样的过程。进样后启动数据采集及气相色谱升温程序，若已安装启动线则跳过此步骤。取出样品瓶，拔出取样针头。按“吹扫键”吹扫仪器内部。

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4.在任何工作状态下，按下停止键仪器都退回到就绪状态。