蒸馏设备在进行操作时，一些化合物在一定程度上具有很高的沸点，要使这类化合物沸腾，是降低化合物沸腾时的压力而不是提高温度。一但压力降低到化合物的蒸汽压（在一定的温度下），化合物开始沸腾，蒸馏作用可进行。这项技术被称为真空蒸馏，且以真空汽化器的形式常见于实验室。这项技术对于大气压下沸点超过其分解温度的化合物是很有用的，在大气压下让这类化合物沸腾的尝试，都会使其分解。

蒸馏设备的使用

1. 安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，选用磨口真空蒸馏装置。

2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。

3. 停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。

4. 开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。

5. 待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石 （一般使用油浴，其温度高于蒸馏液沸点的20～30℃，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。

6. 蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。

蒸馏设备当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时，这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。在常压下应用水气蒸馏，能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关，直至其中一组分几乎移去，温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。