残留检测气相色谱仪维护与质量控制要点如下:
一、仪器维护关键点
环境控制
温湿度:温度控制在15℃-35℃,湿度45%-75%,避免高温导致部件老化或湿度过高引发腐蚀。使用空调、除湿机调节环境,减少灰尘进入。
防震防尘:远离强磁场、强电场和大功率电器,安装屏蔽电缆并接地,减少电磁干扰。定期清洁实验室地面和桌面,避免灰尘附着在仪器部件上。
气体管理
载气纯度:使用纯度≥99.999%的载气(如氮气),定期检查钢瓶压力(如压力<3MPa时更换),避免杂质污染色谱柱和检测器。
气体净化:安装气体净化器,每3-6个月更换滤芯或吸附剂,确保气体清洁。
气路密封性:用检漏仪或肥皂水定期检查气路连接处,防止泄漏导致安全隐患或数据异常。
进样口维护
进样隔垫:每周更换1次(自动进样150次或手动进样50次后),防止漏气或碎屑污染。
玻璃衬管:每周用甲醇、丙酮超声清洗15-20分钟,污染严重时直接更换,并在底部加装石英玻璃棉。
分流平板与管线:用丙酮、甲苯清洗分流平板,对堵塞的分流管线用钢丝疏通后再清洗。
EPC控制部分:检查接口处是否有进样垫屑,用有机溶剂清洗后烘干。
色谱柱维护
安装与拆卸:确保柱子两端连接紧密,避免漏气;拆卸前关闭载气,待柱温降至室温后再操作。
老化处理:新柱子需在比最高使用温度低20℃-30℃的条件下老化2-24小时,去除杂质和溶剂。
储存:不使用时两端用密封帽密封,储存在干燥、阴凉、通风处,避免阳光直射。
污染处理:若进样口污染扩散至色谱柱,可截去0.5-1m柱头,或更换新柱子。
检测器清洁
TCD检测器:污染后基线抖动、噪声增加,可采用热清洗法(400℃下热清洗4-8小时)或溶剂浸泡法(丙酮/甲苯注满,保持8小时后排出废液)。
FID检测器:用丙酮、甲苯、甲醇清洗喷嘴和收集极,积炭严重时可用细砂纸打磨,再用软布擦拭和有机溶剂清洗。
电路板维护
检修前切断电源,用仪表空气或氮气吹扫电路板和插槽,用软毛刷清理灰尘较多的部分。
观察电路板是否有腐蚀现象,对沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭。
测试参数
理论板数(n):评价色谱柱分离效能,需指明测定物质(如待测组分或内标物质)。
分离度(R):衡量待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度,要求R>1.5。
重复性:连续进样中色谱系统响应值的相对标准偏差应≤2.0%。
拖尾因子(T):评价色谱峰对称性,峰高法定量时T应在0.95-1.05之间。
测试方法
标准物质校准:使用标准物质进行校准,根据响应值调整仪器参数。
程序升温测试:验证程序升温重复性,要求偏差≤1%。
基线噪声与漂移:在低温、高温环境下测试基线噪声和漂移,确保符合标准要求。
结果判断
若测试结果不符合要求(如分离度不足、重复性超标),需检查色谱柱、进样口、检测器等部件,必要时进行清洗、更换或调整参数。
三、溶剂残留检测的特殊注意事项
样品前处理
提取方法:根据样品性质选择浸泡过夜、振荡提取、超声波提取或索氏提取等方法,确保提取全。
净化方式:采用液液分配、柱层析等方法去除杂质,减少干扰。
溶剂选择:根据相似相溶原理选择溶剂,避免引入杂质或与样品发生反应。
色谱柱选择
针对溶剂残留检测,选择专用色谱柱(如环氧乙烷专用柱),优化分离效果。
对于含氮的碱性有机溶剂,采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱,提高灵敏度。
检测器选择
通用检测器:FID检测器适用于大多数有机溶剂检测,灵敏度高、稳定性好。
专用检测器:对于含卤素的有机溶剂(如氯仿),采用ECD检测器可获得更高灵敏度。