注：本次实验标准加入法定量分析以丙酮中微量水分测定为例

一、仪器及试剂准备

1、仪器：气相色谱分析仪、色谱柱（GD×101）、微量注射器（10μL）、10mL容量瓶（2个）、记录仪（或色谱数据处理机）

2、试剂：GDX101，40~60目

二、实验准备：

1、连接电源及相应连线、接通载气（以氢气为载气）检查气路气密性。

2、外加水标准样配制

　　取一个干燥且洁净的10mL容量瓶准确称其质量（称准至0.0002g），然后用注射器加入10~20μL的水，称取（瓶+水）的质量，并计算出外加水的质量；再加入6mL被测丙酮样品，再次称量，并计算丙酮样品质量m。

3、启动色谱仪，设置实验条件如下：
①固定相（同5.6.2.4）；②柱温100℃；③载气为氢气，流量40mL.min-1；④检测器为热导池；⑤桥电流180mA；⑥气化室温度200℃；⑦衰减比为1:1；⑧记录纸纸速300min.h-1。

三、实验部分

1、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态（待基线平直后即可进样）。

2、用被测丙酮样品抽洗微量注射器后，抽取3μL样品进样。出峰后量取水峰峰高，再重复进样两次。

3、严格控制与试样测定同一操作条件和进样量（3μL）情况下，再取外加水标准样进样，出峰后量取水峰峰高，再重复进样两次。

4、实验完成后，清洗进样器，并按仪器操作步骤中有关细节，关闭仪器和气源。

四、记录及处理数据

1、 记录实验条件；

2、记录测量样品水峰和外加水标准样水峰峰高，计算外加水标样中外加水的质量（ms），样品质量m。

3、计算丙酮中水分含量
 


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