台式多晶X射线衍射仪是分析晶体结构、物相组成及微观形貌的常用工具，其操作流程需严格遵循安全规范与科学步骤，以确保数据准确可靠。 1、开机准备与安全检查
开启仪器总电源前，需确认实验室环境符合安全要求，并检查X射线防护门是否正常闭合。启动主机后，待系统自检完成，确保无异常报警信号。
2、样品制备与装载
将待测样品研磨至细粉状，均匀填充至专用样品架或样品皿中，确保表面平整紧实且与测角仪轴线垂直。将样品台平稳推入仪器样品仓指定位置，通过观察窗或监控系统确认样品位置居中，避免偏移影响衍射信号采集。
3、参数设置与扫描模式选择
根据分析目标选择扫描模式：若需鉴定物相组成，通常采用连续扫描模式，覆盖目标衍射角度范围；若分析晶体微观结构或择优取向，则选用步进扫描模式以获取更高精度数据。通过控制面板或配套软件设定扫描角度区间、扫描速度及步长等基础条件。
4、数据采集与过程监控
启动扫描程序后，仪器自动发射X射线并接收衍射信号，实时生成强度-角度曲线图。操作人员需观察扫描过程是否平稳，若遇设备报错，需立即暂停并排查问题。
5、数据分析与关机
扫描完成后，导出衍射图谱数据，通过专业软件进行物相匹配、晶粒尺寸估算或结晶度分析。分析结束后，关闭X射线发生器，待仪器冷却至安全状态后切断总电源，清洁样品台并记录实验参数。
规范的操作流程与严谨的过程控制，是确保台式多晶X射线衍射仪高效、安全运行的关键，为晶体材料的精准分析提供可靠支撑。
