PE气质联用仪是痕量分析的核心设备,其性能依赖各模块的协同工作,维护不当易导致峰形变差、灵敏度下降、数据重复性差。需按“预防性维护+故障针对性处理”原则,分模块制定操作技巧,确保仪器符合检测需求(如RSD≤5%、检出限稳定)。
一、进样系统维护:避免样品残留与堵塞
1.进样口日常清洁
隔垫与衬管更换:每分析50~100个样品后更换进样口隔垫(避免漏气导致保留时间漂移),选用PE原装耐高温隔垫(如200℃以上用硅橡胶隔垫);衬管每周检查1次,若内壁有样品残留(如油污、盐类),用丙酮+甲醇(1:1)超声清洗15分钟,烘干后重新安装,污染严重时直接更换(尤其分析高沸点样品时)。
分流平板清洁:每月拆卸分流平板(位于进样口底部),用蘸有二氯甲烷的无尘布擦拭表面,去除残留有机物,避免分流不均导致峰展宽;安装时确保平板与进样口密封良好,扭矩按说明书设定(如20N?m),防止漏气。
2.进样针维护
每次分析后用丙酮冲洗进样针(推拉10~15次),分析强极性样品(如醇类、酸类)后需用甲醇二次冲洗;每周用5%硝酸溶液清洗进样针(针对含金属离子样品),避免针内壁腐蚀;
禁止用力推送针杆,若出现卡顿,检查针尖是否堵塞(用专用通丝通透),或更换新针(建议使用PE适配进样针,如10μL手动进样针)。
二、色谱柱维护:保障分离效率
1.色谱柱安装与老化
安装色谱柱时,确保进样口端与检测器端插入长度符合说明书(如进样口端伸出隔垫1~2mm,MS端伸出石墨垫0.5mm),避免死体积过大;拧紧螺母时采用“逐步拧紧法”(分2~3次拧紧,扭矩15~20N?m),防止色谱柱断裂。
新柱或长期未使用的色谱柱,需在载气保护下老化(如DB-5MS柱:从50℃升至300℃,恒温2小时),老化过程中MS端暂不接离子源(用死堵密封),避免杂质污染离子源;每次更换色谱柱后,需重新校准保留时间。
2.日常保护与污染处理
分析含高沸点杂质的样品(如油脂、聚合物)时,在色谱柱前端加装保护柱(如5m×0.25mm预柱),每30~50次样品后更换保护柱,避免主柱污染;
若色谱柱出现峰拖尾、分离度下降,可进行“高温清洗”:在载气下将柱温升至高于日常使用温度20~30℃(不超过柱最高耐受温度),恒温1~2小时,去除柱内残留杂质。
三、离子源与检测器维护:维持高灵敏度
1.离子源清洁(核心维护项)
清洁周期:每分析200~300个样品后清洁离子源(或当灵敏度下降30%以上时),PE常用EI离子源清洁步骤:
关闭真空系统,待真空度降至大气压后,拆卸离子源组件(注意佩戴无尘手套,避免指纹污染);
用甲醇+水(1:1)超声清洗离子源腔体、灯丝、推斥极(10分钟),顽固残留用棉签蘸5%硝酸溶液轻轻擦拭,最后用超纯水冲洗,烘干(60℃烘箱烘干2小时);
重新安装离子源,确保灯丝与极间距离符合要求(参考说明书,通常0.5~1mm),避免灯丝短路。
灯丝更换:当灯丝电流增大(超过初始值20%)或出现断丝时,立即更换PE原装灯丝,更换后需重新校准离子源电压(如EI源70eV电子能量)。
2.检测器维护
每周检查检测器信号基线(如总离子流TIC基线),若基线噪声增大(如超过5×10???A),用丙酮冲洗检测器接口(需在真空状态下进行,通过进样口注入10μL丙酮,程序升温至250℃);
避免检测器过载:当样品浓度过高时(如超过100μg/mL),需稀释样品,防止检测器饱和导致灵敏度不可逆下降。
四、真空系统维护:保障真空度稳定
1.机械泵与分子泵维护
机械泵:每月检查机械泵油位(需在油标上下限之间),油色变浑浊(呈褐色)时更换真空泵油(选用PE推荐型号,如PS-30真空泵油),换油后需运行机械泵30分钟,排除系统内空气;
分子泵:避免频繁启停分子泵(每次启停间隔需>30分钟),当分子泵转速异常(低于额定值90%)或报错时,检查电源与冷却系统(如散热风扇是否正常),禁止在真空度不足时启动分子泵。
2.真空度监测与泄漏检查
每日开机后监测真空度:PE仪器要求EI源真空度需达到1×10??mbar以下,若真空度无法达标,用氦质谱检漏仪检查系统泄漏(重点检查色谱柱接口、离子源密封垫),密封垫老化时及时更换(建议每6个月更换1次密封垫)。
每次分析前,用标准样品(如八氟萘)校准仪器灵敏度与质量轴(确保质量偏差≤0.1u);每周备份仪器方法与数据(存储至外接硬盘),避免数据丢失;
长期不用仪器时(超过1周),需每周开机运行1次(空载,程序升温至200℃,维持2小时),防止部件受潮或润滑油凝固。
PE气质联用仪的维护需“定期、精准、细致”,通过进样系统防污染、色谱柱保分离、离子源提灵敏、真空系统稳基础,结合日常操作规范,可显著延长仪器寿命(通常5~8年),保障分析数据准确可靠,适用于环境监测、食品检测、医药分析等场景。