测氢仪的操作步骤：
（1） 打开 氧气瓶气路，调节氧气吸收器，使氧气流量计指示为80ml/min。
（2） 检查气路，确认无堵、漏现象
（3） 开启电源时，看面板上各种显示及指示灯是否正常
（4） 需要测碳时，首先做恒重实验。
（5） 在做正式样之前，先做一至二个废样，以平衡电解池状态（不接吸收U管）
恒重实验方法如下：
把两根U形吸管串接在一起后，接在装有二氧化锰的U形管后面，开磨口开关通气，按下控制箱面板上测碳键，显示器开始显示计时，待十分钟后报警。取下吸碳管，换上另一套（二根）吸碳管、再按测碳键，待显示器计时七分钟时，称量卸下的套吸碳管。十分钟报警后再卸下第二套，换上套，连续两次以上吸碳管重量应基本一致，同一支吸碳管连续两次称重差应不超过0.0005g 时为恒重。
（6） 废样做完后，做氢空白试验，方法是：在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化钨，并按动空白键，九分钟后瓷舟自行拉出，按打印键打出个空白值，再做第二个，取其平均值，作为空白值，若出现过高值，可多做几个，舍掉过高值，取平均值，误差<0.0010克。
（7） 做正式样：打开送样口，将称好的试样瓷舟放放送样管内的石英舟内，拧紧送样口盖，按下返回键。然后按动日期键，输入日期，按动水分（Mad）键，输入分析煤样的水分值，按下空白键，将空白值输入，再按空白键，储存输入数据。测碳时把恒重好的吸碳管分两根接好，最后按下测碳键即可。若连续分析，日期、空白按入一次即可，苦分析煤样的水分值不变，只需按入一次，需变动，再次按入。每次送样前必须按入三位重量值，试样分析完毕后自动拉出，并有报警显示，打印机打出最终结果。取下吸碳管，装上另一套恒重过的吸碳管，松动送样锥管盖，取出瓷舟，放入另一试样，可继续分析。
（8） 实验完毕后，关闭电源、气源，将气泡计反过来接到二氧化锰U形管中。