酸性洗涤纤维的测定方法

应用滤袋技术测定酸性洗涤纤维（ADF）的方法

Ringbio纤维分析仪

A. 试剂

(a) 酸性洗涤剂溶液：称取20 g十六烷*基溴化胺（CTAB），溶于已标定过的硫酸溶液中，加热搅拌使其溶解。

(b) 丙酮：无色，并且蒸发后无残渣。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋*干燥，丙酮*挥发。

(b) CTAB对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。

C.设备

(a) 消化装置- Ringbio纤维分析仪

(b) 滤袋- Ringbio滤袋

(c) 封口机

(d) 干燥器

(e) 分析天平-至0.1mg

(f)  电热干燥箱

(g) 耐溶剂记号笔

D. 步骤

(a) 滤袋和样品的准备

1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m₁)。

2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g )制备好的样品 (m) 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm筛。

3) 在距离滤袋上边缘大约4 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。

4) 至少取一个空白滤袋(C₁)，同时做空白测定。

5) 一次 多可以在滤袋架上放24个滤袋，每层放三个滤袋。层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，然后将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。

6) 样品含有大豆产品或脂肪超过5%——将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋*浸没，盖好盖子。摇动容器10次，浸泡10 分钟。然后更换新的丙酮，重复上述操作一次。 后将滤袋取出，放在网筛上凉干。

例外：烘烤大豆——由于烘烤大豆的特殊性，需要采用改进后的下面脱脂方法。将装有样品的滤袋放入带盖玻璃容器中，加丙酮使滤袋*浸没，盖好盖子。摇动容器10次，然后更换新的丙酮，浸泡12 小时。取出滤袋，放在网筛上凉干。

(b) 当处理24个滤袋时，向容器中加入2000 mL酸性洗涤剂溶液。如果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，确保滤袋托盘能*浸没。

(c) 打开HEAT+AGITATE开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并*密封好。 仪器将加热并维持溶液温度100°C。 设置处理时间60 分钟，包括加热升温时间。

(d) 时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST按键，排出废液，在打开盖子之前一定将热的溶液排完。

*警示：消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。

(e) 溶液排完后，打开盖子，加2000 mL(70°C~90°C)  蒸馏水，按下FLUSH键，关闭盖子或打开盖子打开清洗功能。搅拌5 分钟。按下EXHAUST按键，排掉废液，重复2次，共淋洗3次或洗涤至中性。

(f) 将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至覆没滤袋，浸泡3~5 分钟 ，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。

(g) 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。*干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干2-4小时。

*警告：在丙酮*挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。

(q) 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m₂）。

E. 计算

    试样中酸性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。

ADF (%) = (m₂- (m₁ x C₁)) x 100 / m

其中： m1 为空袋质量，g；m为样品质量，g；m2 为提取处理后样品残渣+滤袋质量，g；C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量)。

F．几点说明

如果样品同时测定NDF和ADF，可以先测定NDF，然后将测定完装有残渣的滤袋放在样品架子上，直接加酸性洗涤溶液，然后按照ADF测定程序测定。