差示扫描量热仪是一种用于测量物质内部热转变温度及其相关热流变化的高精度仪器,广泛应用于物理学、材料科学、化学、制药等多个领域。基本原理是监测样品和参比之间的温度差(热流)随时间或温度变化而变化的过程。当样品和参比处于温度相同的均温区时,若样品没有热变化,则样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化,此时温差ΔT=0。然而,当样品发生变化(如熔融)时,提供给样品的热量将用来维持其熔融状态,而参比端温度仍按照炉体升温,从而导致参比端温度高于样品端温度,形成温度差。这种温度差的变化以曲线记录下来,即形成了DSC的原始数据。
差示扫描量热仪的技术特点主要包括以下几个方面:
1、测量精度高
高精度温度控制:能够精确控制测量过程中的温度变化,温度分辨率可达到较高水平,如0.1℃甚至更高。这使得在研究材料的热转变时,可以更准确地确定转变发生的具体温度点,例如玻璃化转变温度、熔融温度等,为材料性能的评估提供更可靠的依据。
高灵敏度的热流测量:对样品与参比物之间的热流差异具有高灵敏度的检测能力,能够检测到微小的热量变化。这对于研究一些热效应较弱的物理或化学过程非常重要,比如高分子链段的微小运动、结晶过程中的潜热变化等。
2、温度范围宽
差示扫描量热仪的使用温度范围很广,一般可以从室温以下(如-175℃)到高温(如725℃),甚至更宽的范围,能够满足不同类型材料在不同温度条件下的测试需求。无论是研究低温下的玻璃化转变,还是高温下的熔融、分解等过程,都可以在该仪器的温度范围内进行。
3、样品用量少
通常只需要少量的样品即可进行测试,一般在毫克级别。这不仅节省了样品,而且对于一些珍贵、稀有的材料来说,可以减少因大量取样而造成的浪费和对样品本身的破坏,同时也降低了测试成本。
4、定量分析能力强
直接测量热力学参数:可以直接测量多种热力学和动力学参数,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。通过这些参数的定量分析,可以深入了解材料的热性质和相关化学反应的机理。
准确的热量定量:能够准确地测定样品在热反应过程中吸收或放出的热量,这对于研究材料的热稳定性、反应热效应等具有重要意义。例如在药物研发中,可以通过DSC准确测定药物的热分解温度和分解热,为药物的储存条件和有效期提供参考。
5、多种功能模式
升温、降温及恒温控制:可以在程序控制下实现升温、降温和恒温等多种温度变化模式,以模拟不同的实际工况条件。这对于研究材料在不同温度历史下的结构和性能变化非常有帮助,比如研究聚合物的热老化性能、金属材料的热处理工艺优化等。
气氛控制:具备气氛控制功能,能够在不同的气氛环境(如氮气、氧气、空气等)中进行测试。气氛的选择可以根据样品的性质和测试目的来确定,例如在研究材料的氧化反应时,可以使用氧气气氛;在防止样品氧化的情况下,可以使用氮气气氛。
6、操作简便且自动化程度高
友好的人机界面:采用液晶显示屏等直观的显示方式,操作界面友好,用户可以方便地设置测试参数、查看测试数据和结果。同时,仪器通常还配备了鼠标、键盘等输入设备,方便用户进行操作。
自动化测试流程:具有自动化的测试流程,从样品的安装、温度的控制到数据的采集和处理,都可以通过计算机程序自动完成。这大大提高了测试的效率和准确性,减少了人为因素对测试结果的影响。
