高纯水蒸馏器开箱后将冷凝管取出来，消毒后插入横式烧瓶的磨口上蒸馏水的的出水口(应面向前面)，使水位器上管口的橡皮管另一端套在冷凝管的上出水口上，前一段短橡皮管套在水位器出水口部，但应注意管路畅通，并不得高于出水口处的水平线，以免影响蒸馏瓶内的水位，现用橡皮管套在冷凝管下部进水口，并与水源相连，自来水即由冷却管、水位器到横式烧瓶内，其水位高度由水位器控制，冷却水的路线是自来法，进入二次冷却管的下进水口，经由上出水口流入一次冷却管的下进水口，由上出水口流入水位器，在初次蒸馏时，接通电源，一次蒸馏先行开始，蒸馏之水流入二次蒸馏瓶中，待水位达到应有的高度后(约1小时)插上二次电源插头，二次蒸馏开始蒸馏，出来的蒸馏水纯度有进一步提高。