冷原子吸收法

1原理

汞蒸气对波长253.7nm共振线具有强烈的吸收作用。样品经过硝酸-硫酸或硝酸-硫

酸-消化使汞转为离子状态，强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或

干燥清洁空气作为载体，将汞吹出，进行冷原子吸收测定，与规范系列比拟定量。

2试剂　

2.1硝酸。

2.2硫酸。

2.330％氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡SnCl2?2H2O加少量水，再加2ml硫酸使溶

解后，加水稀释至100ml放置冰箱保管。

2.4无水氯化钙：干燥用。

2.55N混合酸液:量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入50ml水中，冷后加水稀释

至100ml

2.6。

2.75％溶液：配好后煮沸10min静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。

2.820％盐酸羟胺溶液。

2.9汞标准溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的，加5N混合酸溶解后移入

100ml容量瓶中，井稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。

2.10汞规范使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻

度，此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml置于100ml容量瓶中，加5N混合酸

稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。

3仪器

3.1消化装置。

3.2测汞仪。

3.3汞蒸气发生器。

3.4抽气装置。

4操作方法

4.1样品消化

4.1.1回流消化法

4.1.1.1粮食或水分少的食品：称取10g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，

加45ml硝酸、10ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发

泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸,继续

回流2h放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10min放冷，用适量水冲洗冷

凝管,洗液并入消化液中,将消化液经过滤于100ml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、

滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同

一方法做试剂空白试验。

4.1.1.2植物油及动物油脂：称取5.0g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒;加入

7ml硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40ml硝酸,装上冷凝管后,以下按4.1.1.1自

小火加热”起依法操作。

4.1.1.3薯类、豆制品：称取20g捣碎混匀的样品（薯类须预先洗净晾干）置于消化装

置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝

管后，以下按4.1.1.1自“小火加热”起依法操作。

4.1.1.4肉、蛋类：称取10g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及

30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自“小火

加热”起依法操作。

4.1.1.5牛乳及乳制品：称取20g牛乳或酸牛乳，或相当于20g牛乳的乳制品2.4g全脂乳

粉，8g甜炼乳，5g淡炼乳，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸，牛乳或

酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下

按4.1.1.1自“小火加热”起依法操作。

4.1.2消化法

本法适用于水产品、蔬菜、水果。

4.1.2.1取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2.50g水产品或10g蔬菜、水果，置

于50100ml锥形瓶中，加50mg粉末，再加8ml硝酸，振摇，放置4h加5ml硫

酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无

棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min放冷，加5ml5％溶液，放置

4h或过夜）滴加20％盐酸羟胺溶液使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，

并稀释至刻度。蔬菜、水果为25ml水产品为100ml

取与消化样品相同量的、硝酸、硫酸按同一方法进行试剂空白试验。

4.2测定

4.2.1用回流消化法制备的样品消化液

4.2.1.1吸取10.0ml样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入

2ml30％氯化亚锡溶液，立即通入流速为1.5L/min氮气或经活性炭化处理的空气，使汞

蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上zui大读数，同时做试剂空白试验。

4.2.1.2吸取0.000.100.200.300.400.50ml汞规范使用液相当00.01

0.020.030.040.05μg汞置于试管中,各加10ml5N混合酸,以下按4.2.1.1自“置

于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制规范曲线。

4.2.1.3计算

A 1-A 21000

X1=............1

m1V2/V11000

式中:X1样品中汞的含量,mg/kg;

A 1测定用样品消化液中汞的含量,μg;

A 2试剂空白液中汞的含量,μg;

m1样品质量,g;

V1样品消化液总体积,ml;

V2测定用样品消化液体积,ml

4.2.2用消化法制备的样品消化液

4.2.2.1吸取10.0ml样品消化液,以下按4.2.1.1方法操作。

4.2.2.2吸取0.01.02.03.04.05.0ml汞规范使用液相当00.10.20.3

0.40.5μg汞,置于6个50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸、1ml5溶液,加20ml

水,混匀,滴加20盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.0ml相当0

0.020.040.060.080.10μg汞,以下按4.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起

依法操作。绘制规范曲线。

4.2.2.3计算

同4.2.1.3