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工作场所空气中甲酸的测定—气相色谱法

2025年03月21日 09:19:10      来源:滕州鲁南新科仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:30

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甲酸,又称蚁酸,无色而具有刺激性气味,是基本化工原料之一,多用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业,在工作场所,长期接触甲酸会引起眼睑水肿、鼻炎,严重者可引起急性化学性肺炎,因此对工作场所空气中甲酸的检测尤为重要,检测依据国标GBZ/T 300.1122017 工作场所空气有毒物质测定 112部分:甲酸和乙酸》

一、方法原理

空气中的蒸汽态甲酸用浸渍硅胶采集,硫酸溶液解吸,硫酸乙醇溶液衍生后顶空进样,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。

二、主要设备

a. 气相色谱仪:配备分流不分流进样口,FID检测器;

b. 色谱柱:CD-ACIDWAX30m×0.32mm×0.25μm

c. 恒温水浴锅;

d. 气密性进样针:1mL

e. 万分之常规平;

f. 溶剂解吸瓶:5mL

g. 顶空瓶:5mL

h. 大气采样器:0-600mL/min

i. 浸渍硅胶管:溶剂解吸型,内装600/300mg浸渍硅胶;

j. 硫酸溶液:体积分数5%

k. 硫酸乙醇溶液:15mL浓硫酸慢慢加入95%体积分数乙醇中,用乙醇稀释至100mL

l. 甲酸标准储备液:ρ=1000 μg/mL,有证标准溶液;

m. 甲酸标准使用液:ρ=200 μg/mL,由甲酸标准储备液配制。

三、分析方法

3.1 参考色谱条件

进样口温度:200℃;

检测器温度:250℃;

柱箱温度:60℃恒温;

柱流量:1.0 mL/min

分流比:20:1

3.2标准曲线的绘制

6支顶空瓶中分别加入0~0.5mL甲酸标准使用液,各加硫酸溶液至0.5mL,配成甲酸浓度为03060100150200μg/mL的甲酸标准系列浓度,标准曲线配制见表1。各顶空瓶中加入0.5mL硫酸乙醇溶液,置于恒温水浴锅中55℃水浴90min。从低到高浓度依次取顶部空气0.1mL进样分析,以浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

3.3 样品处理及实验

短时间采样:用浸渍硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。将前后段浸渍硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入2mL硫酸溶液(5%体积分数),封闭后振摇解吸30min。取0.5mL样品解吸溶液于顶空瓶中,加入0.5mL硫酸乙醇溶液,置于恒温水浴锅中55℃水浴90min后,按照绘制标准曲线相同操作条件进样分析。

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