液相色谱等开机方法介绍

、液相色谱仪开机顺序


1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。  


2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。 


3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。


4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源


5．打开电脑，开启色谱工作站 


6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min） 


7．打开氘灯，等待系统基线走稳 


8．开始进样检测


开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会***会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。


开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况：


（1）气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。


二、气相色谱仪开机使用


气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。


使用前一项十分重要的工作是气密性检查，如果气路泄露，会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生******，因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。


FID和TCD检测器的检测，温度要控制在室温10℃到339℃，控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10 -11 g/s，噪声小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000mV·mL/mg，噪声小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。


气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口；要做好进样口污染的常规处理：隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗；操作时要******有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。***常见的是污染问题，做高沸点物质后应将柱子老化，把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累，造成柱子的******损坏。


三、质谱仪开机前准备事项


1、检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间； 


2、查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液； 


3、气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 


4、检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；


5、开启动力电源，电压稳定，正常；


6、确保室内温度在18～25度。


以质谱联用仪为例，开机顺序如下：


1.打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；


2.机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。


3.打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；


4.启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；
  


质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10-3～10-5Pa，质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的液相色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。