1、电极的选择
参考因素：电极类型、电极间距。
（1）激发电极类型的选择用于发射光谱分析的激发电极有许多类型，例如碳，铜，铝，钨，银等。通常，根据不同的分析方法和分析对象选择不同的激发电极。原理是所选择的电极类型在分析结果中应具有更好的分析精度;待分析的元素 不应在激发电极材料中;电极腐蚀应小;在日常分析中，应多次重复使用。提高分析速度。例如，在钢分析中，通常不包括钢或分析银。银用作激发电极。分析结果的精度相对较高。银电极应为锥形，应为90°。例如，对于单向放电的激发光源，激发电极在放电期间容易被腐蚀。因此，钨棒用作激励电极，并且钨电极通常不容易长尖，并且不需要连续清洁电极数百次。
（2）电极间距的选择电极间距的大小对分析精度有很大影响。电极间距过大，稳定性差，难以激发，精度差。电极间距太小，虽然很容易激发，但随着放电次数的增加，辅助电极的凝聚态增加，往往会造成长边并影响分析精度，特别是对间距变化敏感的元件分析准确性较差。因此，电极间距不应太大或太小，一般分析距离为4至5毫米。电极间距通常是不可选择的。
2、冲洗、预燃和曝光时间的选择
(1)冲洗和预燃冲洗的目的是尽量减少样品激发台内的空气，特别是对激发有不利影响的O2、H2O等。一般分析铝等有色金属可用2s，分析黑色金属时可用3s。冲洗时间不宜过长，以免过多消耗氩气，延长分析时间。
(2)曝光时间曝光时间主要取决于激发样品中元素分析再现性的好坏，曝光过程是光电流向积分电容中充电(也称积分)的过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值，所以积分时间不要过短。为了保证分析精度，火花放电的总次数应在2000～3000次，使铁与分析元素的光强值和比值比较适中。正常分析时，曝光时间一般采用3～5s。但必须指出，曝光时间长短与光源的能量大小有关。
3、高低标试样的选择
日常分析中造成曲线漂移的因素很多：透镜受到污染形成涂层、激发过程中电极长尖会使曲线显示背景增大，氩气流量、压力、纯度和室温环境的变化等原因会造成曲线的漂移，因此，经常校正工作曲线是非常重要的。选择一组标准化样品是不易的，其中包括所有要分析元素的高含量和低含量，这些标准化样品必须均匀一致，激发光谱分析的数据重复性必须很高。同时，标准化样品的数量应尽可能少些，因为标准化样品价格昂贵，且对每个样品的操作又需要额外时间。
在单点标准化中，只需要高或低含量的标准。如果样品覆盖的含量范围较宽，又要在低含量时有较高的精度，此时才需要两点标准化，这时要有两种标样，一为高标，一为低标。或者每个标样中包含一些高浓度元素和另一些低浓度元素，只要它们能包括所有元素就行。
