引言
在线水分测定仪(库仑法)是一种基于电化学原理的精密仪器,广泛应用于多个行业中进行水分含量的测定。其中,库仑法水分测定仪因其高精度、高灵敏度和自动化程度高等特点,受到了广泛关注和应用。
一、工作原理
它的工作原理基于卡尔-费休反应,这是一种碘与二氧化硫在吡啶和甲醇存在下与水定量反应的化学过程。具体来说,
反应方程式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4·CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2阴极:2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫需要1摩尔的水,因此是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应。即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1摩尔水需要电量为96493库仑电量。故电解1毫摩尔(mmol)水需要电量为96493毫库仑(mC)电量。
二、应用范围
在线水分测定仪(库仑法)因其高精度和高灵敏度,广泛应用于多个行业的水分测定。具体来说,可以适用于化工、制药、食品、石油、电力等行业的水分测定。
化工领域:化工生产过程中,原料、中间体和产品的水分含量对产品质量和性能具有重要影响。通过库仑法水分测定仪的精确测量,企业可以确保产品符合质量标准,提高生产效率,降低生产成本。此外,该仪器还可用于监测化学反应过程中的水分变化,为科研人员提供重要数据支持。
制药领域:药品的水分含量是影响其稳定性和安全性的关键因素之一。通过使用库仑法水分测定仪,制药企业可以严格控制药品的水分含量,确保药品质量符合相关法规要求。此外,该仪器还可用于研究药品的吸湿性和稳定性,为药品的研发和生产提供科学依据。
食品行业:食品的水分含量直接关系到其口感、营养价值和保质期。通过使用库仑法水分测定仪,食品生产企业可以精确测量各类食品的水分含量,确保产品符合质量标准。此外,该仪器还可用于研究食品的干燥工艺和保存条件,为食品行业的创新发展提供技术支持。
石油领域:石油产品中的水分含量对产品的性能和使用寿命具有重要影响。通过使用库仑法水分测定仪,石油企业可以精确测量各类石油产品的水分含量,确保产品质量的稳定性。此外,该仪器还可用于监测石油储罐和管道中的水分含量,防止因水分引起的腐蚀和设备损坏。
电力领域:电力设备的绝缘性能是其正常运行的关键因素之一,而绝缘油的水分含量是影响其绝缘性能的重要因素。通过使用库仑法水分测定仪,电力企业可以精确测量绝缘油的水分含量,及时发现潜在的安全隐患,确保电力设备的正常运行。
三、操作规程
在线水分测定仪(库仑法)的操作规程相对简单,但需要注意一些细节,以确保测量结果的准确性。以下是具体步骤:
开机前检查:检查各部件是否连接好,在滴定瓶中加入卡尔费休试剂,溶剂瓶中加入无水甲醇,检查滴定系统密封性后,接通电源,按仪器右下角键打开主机。
仪器自检:在出现的对话框中点“确定”,即进入主界面。
冲洗滴定管:按“手动操作”键→“智能识别滴定管”→“冲洗”→“开始”→“确定”(在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数,为参数循环输入数值3,表示三个冲洗循环。为节省卡尔费休试剂,可将排液口插回滴定瓶,形成内循环),完毕后按键返回主菜单。
排液和加液:按“泵”→“动作”→“排空”→“开始”,仪器开始排液,待排空后点“确定”返回上一级菜单。再点“动作”→“加液”→“开始”,滴定杯中开始加液,加液量手动控制,结束后点“确定”。完毕后按键返回主菜单。
预滴定:选择所需方法,点击“开始”,仪器开始预滴定。一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下,就自动切换到待机模式(飘移值<10mav)。
标定:点击按键“开始标定”,出现一个对话框,此时加入去离子水(10mg或是10μl针头一定在液面2mm以下)。仪器自动跳出一个界面,输入加入的重量(单位g),仪器开始滴定,滴定完毕后,自动出现一个对话框,按“确定”返回,按“结果”→“全部结果”即可看到数据,记录标定结果,继续标定(至少3份)。
样品测定:点击按键“开始样品”,出现一个对话框,此时加入样品(样品尽量不要粘在滴定杯及电极上)。仪器自动跳出一个界面,输入加入的重量(单位g),仪器开始滴定,滴定完毕后,自动出现一个对话框,按“确定”返回,按“结果”→“全部结果”即可看到数据,记录测定数据,继续测定(至少2份)。
清洗和关机:样品测定结束后,按键返回主菜单,同开机时清洗方法一样,将废液排空,用无水甲醇冲洗电极和滴定杯,加入无水甲醇浸泡电极。按“reset”键返回主菜单,点击“退出”→“shutdown”,仪器自动关机。