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硫化物,2-(11-氧代-6,11-二氢二苯并[b,e]氧杂卓-2-基)乙酸

2023年09月14日 09:41:24      来源:安徽思成仪器技术有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:17

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将上述步骤4中得到的2-(4-羧氧基甲基)苯甲酸的总量和200ml氯苯加入到500ml的四颈烧瓶中,向其中加入75.0g(0.3753mol)三酐,将混合物在约20℃下搅拌4小时。随后,在-10至0℃下在10分钟内向其中滴加2.3g(0.0162mol)BF 3 - 醚合物络合物,然后将混合物搅拌30分钟。然后分离水相,有机层用200ml水洗涤。将洗涤的有机层加入到溶解在300ml水中的7.2g氢氧化钠溶液中,并搅拌30分钟。然后分离水相。向分离的水层中加入2.0g活性炭,搅拌30分钟,并通过布氏漏斗过滤以分离活性炭。在Buchner漏斗上用10ml水洗涤活性炭。将滤液和清洁溶液的混合物保持在约40℃,并在30分钟内向其中滴加11.3g(0.1876mol)乙酸和50ml水的混合溶液。在滴加完成后,将混合物冷却至0至10℃,通过布氏漏斗过滤以收集晶体,并用200ml水洗涤。将洗涤过的晶体减压干燥,得到42.0g标题化合物(11-氧代-6,11-二氢二苯并[b,e]恶庚-2-乙酸)。产率(2-(4-羧氧基甲基)苯甲酸的产率)为96.4%,HPLC测得的纯度为99.9%。(HPLC条件)柱:Inertsil ODS-5μm(4.6mm ID×15cm)相:0.02%三水溶液/乙腈= 5/5→3/7(30分钟)检测波长:UV 254nm(物理性质数据)1H NMR(400MHz,DMSOd6)δ3.63(s,2H) ,5.30(s硫化物,2H),7.07(d,J = 8.0Hz,2H),7.48(t,J = 3.6Hz,1H),7.55(dd,J = 7.9Hz,2H),7.67(t,J = 7.6 Hz,1H),7.78(d,J = 7.6 Hz,1H)硫化物,7.97(d,J = 2.0 Hz,1H)

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