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液体样品红外测试方法,干货 | 红外光谱样品制备技巧及注意事项

2023年09月13日 10:07:59      来源:安徽思成仪器技术有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:33

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红外光谱样品制备

红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具,尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展,使得它成为分析化学应用中泛的仪器之一。

样品要求:

1、气体、液体(透明,糊状)、固体(粉末、粒状、片状…)。

气体样品:采用气体吸收池进行测试,吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变,常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。

干货 | 红外光谱样品制备技巧及注意事项

液体样品:采用液体试样池,溶液测试中液体样品红外测试方法,浓度一般在3%-5%,常用的溶剂为、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等;

液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试;粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。对于纯液体试样, 通常是制成0.001-0.05mm 左右极薄的膜。

2、试样中通常不应含有游离水,水本身有强红外吸收,会严重干扰样品普而且会侵蚀吸收池的盐窗;

3、单一组份试样的物质纯度>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照;

4、多组分试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互成蝶判断比较困难。

方法名称

所需装置和工具

应用范围

注意事项

压片法

液压机、模具,研钵,样品架;KBr试剂或晶体碎片

固体,有机、无机化合物,矿物,粉末高聚物

制样在红外灯干燥箱内进行KBr和样品化合物尽量研磨均匀

浆糊法

研钵,浆糊介质(石蜡油,氟碳油,六氧乙烯)

易潮解物,与KBr有化学反应的样品

样品要充分研细液体样品红外测试方法,以防止克里士丁效应引起的吸收峰位移

溶液铸膜法

烧杯、玻璃棒、平板玻璃、红外加热灯

能溶解于某些易挥发性有机溶剂的聚合物

溶剂沸点不宜太高或太低尽可能不用毒性较大的有机溶剂

热压膜法

加热膜具,液压机,温控装置,铝箔

在软化点或熔点附近不氧化不讲解热塑性高聚物及无机物

根据杨浦你的性质选择合适的热压温度和压力及加压时间

热裂解法

厚壁试管,试管夹,酒精灯

不溶、不熔的高聚物(如硫化橡胶热固性高分子材料)

控制升温速度

表一 红外光谱样品制备常用方法

一、压片法(压片法)

易碎固体试样与KBr的混合比例,置于玛瑙研钵中研细,研磨混合均匀后移人压片模具,抽真空, 加压几分钟,混合物在压力下形成一透明小圆片, 便可进行测试。

适用范围:固体有机化合物,粉末高聚物,无机化合物,矿石粉

制作流程:

KBr经玛瑙研钵碾磨至2μm以下,放入一定量样品(2-5mg)和研磨过筛的KBr粉(100-120mg),再经研磨混合均匀,直至无明显颗粒存在。

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成型:

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注意事项:

1、KBr片透明、放入干燥器内保存;

2、样品至于红外灯下干燥,碾磨!保持干燥。

3、用完的模具要及时处理。

二、浆糊法

将2-5 mg试样研磨成粉末( 颗粒< 20微米),="" 加一滴液体分散剂,="" 研成糊状,="" 类似牙膏,="" 然后将其均匀涂于kbr="">

制作流程:

粉末样品充分研磨放入玛瑙研钵,再加入适量(1-2滴)石蜡油或氟碳油混合均匀,将样品涂在窗片上放上另一窗片压紧,适当厚度即可进行测定。

三、薄膜法

选择适当溶剂溶解试样, 将试样溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶剂挥发后生成一均匀薄膜即可测试,薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。适用于:能溶解且能成膜的聚合样品。

制作流程将样品溶解于挥发性溶剂中,制得浓度约为10%-20%的溶液,将溶液倾注在表面皿或玻璃板上(或直接滴在KBr玻璃窗片上),然后让溶剂挥发后即制得样品薄膜。

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溶剂选择原则:

1、避免使用沸点高、极性强的溶剂,应选择较低沸点、能在低温下可从薄膜中会发、清楚的溶剂。但也不能选用过低沸点的溶剂,否则会因为溶剂挥发速度过快而是的薄膜厚度不均匀;2、尽量不用对人体有害的溶剂,否则对操作者健康和环境都不利;3、选择溶剂不能与样品产生化学反应和其它相互作用,否则会引起聚集态机构的变化。

四、热压膜法

制备热塑性树脂和不易溶解树脂样品的和的方法。对于橡胶,失去压力后立即收缩,不适用热压法;含氟聚合物和含硅氧烷因具有较高的吸收系数,用该法不易成膜。适用于:软化点或熔点附近不氧化、不降解的热塑性高聚物材料或塑性无机物。

制作流程:

模具芯中放铝箔、样品至于铝箔上。模块放上后将模具放在压片机上,升温到选定的温度,保持1min左右,即可缓慢加压,压力一般控制在1000-3000kg/cm2。加热控制温度及加压时间,应以不会发上热分解和其它化学变化为依据,加压时间约为1min,冷至室温,脱模取出样品片。

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常见红外特征吸收峰同样适用于高分子材料分析:常见的化学基团对应于红外谱图中特定区域存在对应的吸收带,所具有的位置基本固定。常见各种化学基团的特征振动频率大致可以分为四个领域:

I区:cm-1为X-H的伸缩振动区(O-H,N-H,C-H,S-H等);II区:2500-2000 cm-1为三键和累积双键伸缩振动区(C≡C,C≡N,C=C=C,N=C=S等);III区:2000-1550 cm-1为双键的伸缩振动区(主要是C=C和C=O等);IV区:1550- 600 cm-1主要由弯曲振动,C-C, C-O,C-N单键的伸缩振动。

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