由于灵敏度很高，防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一。

（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；

（2）观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性，建议使用6~8mm（不同仪器标尺可能不同）；

（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不同，Ar气纯度很重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%；

（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，一般以0.4~0.6L/min为宜；

（5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，一般在0.6~1.6L/min范围选择；

（6）仪器都有峰高和峰面积测量的功能，用峰高好；

（7）选择延迟时间和积分时间是得到测量效果的重要因素；

（8）还原剂：NaBH4是强还原剂，必须避光保存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。NaBH4（或KBH4）一般在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳定；NaBH4（或KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定水样（溶液）的酸性必须足以中和NaBH4（或KBH4）溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或KBH4）浓度对汞的测量结果影响很大，测汞时以0.4%左右为；

（9）石英炉温度对测汞的灵敏度和精度影响较为明显，800~900℃记忆效应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。