玻璃器皿的洗涤：实验所用的玻璃器皿不得用铬酸洗液洗刷，以防Cr6+黏在试管内，导致检测结果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗，以保证实验器皿的洁净度。
标准溶液的贮存与标定：铵标准溶液不稳定，易被空气中的氧气氧化，造成有效浓度短期内迅速降低。可采取避光冷藏的方式贮存。每次测定前标定铵浓度。
回流温度与时间：
回流温度稳定为146℃。实验证明在此温度下加热回流时，反应体系中硫酸浓度为9mol/L，其活度系数r为0.72，，电极电位为1.55v[2]，由此可见在此反应条件下，重铬酸钾具有较高的氧化能力，足以使有机化合物的氧化率达到95-99%。
保证足够的回流时间。等通过实验比较发现，在回流的前段时间内COD急增，之后增长曲线出现平台，COD值无明显上升趋势，可见COD测定值与回流时间存在一定的相关性，在氧化剂用量一致的情况下，当还原性物质含量较高时，自然需要更长的时间加以氧化，否则使得检测结果偏低。
干扰离子的消除：氯离子是COD检测中的主要干扰物，氯离子不仅能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓)，使测定的COD值偏高，所以当废水中氯离子含量超过30mg/L时，需要在回流前向水样中加入0.4g硫酸汞，使之成为难以离解的络合物以消除干扰。
催化剂的质量：硫酸银作为催化剂主要是加速氧化还原反应速度。因此催化剂的质量直接影响反应的进程以及检测的准确性。为了使硫酸银起到更好的催化作用，应预先将其溶解在硫酸中，待其全部溶解后(约需2d)再使用。
