(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧(Oxygen)瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰(manganese)溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作(operate)往水样中加入2ml碱性(Potassium)溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置，工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。此时，水样中的氧(Oxygen)被固定生成锰(manganese)酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解(solubility)氧的水样带回实验室备用。
(二)酸(Acerbity)化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直**沉淀物溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置，工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。 2、用标准Na2S2O3溶液滴定**浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定**蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法(method)平行测定（gage）三次。PH计测量通常有比色法（pH试纸或比色皿）和电极法二种。
(四)计算（calculate ） 溶解(solubility)氧(Oxygen)(dissolved oxygen)(mg／L)＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸(化学式：H2SO4)钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(Mass)(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数： C Na2S2O3——摩尔浓度(0．0250mol／L) V Na2S2O3——体积（volume)(m1) V水 ——水样的体积(ml)
(六)试剂的配制
L、硫酸(化学式：H2SO4)(Acerbity)锰溶液 溶解480g分析(Analyse)纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释(dilute)成1L。 2、碱(Alkali)性碘(Iodine)化钾(Potassium)溶液 取500g分析纯氢(Hydrogen)氧化（oxidation)钠溶解于300—400ml蒸馏水中，另取得气150g溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释**1L。
3、硫代硫酸(化学式：H2SO4)钠标准溶液(0.0250mol／L) 溶解6.2g分析(Analyse)纯(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏(still)水中，然后在加入0.2g，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水(distilled water)**刻度。
