2023年07月08日 09:05:54 来源：南京科捷分析仪器有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：39
砷和汞是食品中重要的有毒有害指标，利用原子荧光光谱法测定大米、蔬菜等食品中的元素已有不少报道。相关研究人员就湿法消解、利用原子荧光光谱法进行蛋及蛋制品中砷和汞测定，进行了初步研究实验。
实验所需仪器与试剂
原子荧光光度计，砷、汞特种空心阴极灯，。20g/L：称取2g溶于100mL浓度为5g/L*溶液中。50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸混合溶液，250g/L*溶液；5g/L溶液，10％盐酸溶液。1000μg/mL砷、汞标准储备液（国家标准物质研究中心），实验用水为重蒸水。
供试液的制备测定砷：称取鲜样5.00g，于25ml具塞刻度试管中，加5ml盐酸，并用盐酸（1+1）溶液稀释至刻度，混匀。于60℃水浴锅18h，其间多次振摇，滤过。取4ml滤液于10ml量瓶中，加-硫脲混合溶液2.5ml，正辛醇8滴，定容。同时做空白实验。
测定汞：称取样品3.0g，加10ml硝酸浸泡一夜，次日加30%*10ml，拧紧消解罐，干燥箱80℃恒温30min，至100℃恒温1h，再升至120℃恒温2h。自然冷却。取出用（1+9）硝酸定容至50ml。同时做空白实验，待测。
标准溶液的制备
取100μg/ml的砷单元素标准溶液1ml于100ml量瓶中，加水定容，摇匀，得1μg/ml的砷标准使用液。取标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml至100ml量瓶中，加（1+1）盐酸10ml，再加抗坏血酸（50g/L）+硫脲50g/L的混合溶液40ml，加水定容至刻度，摇匀待测，zui终砷浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/ml。
取100μg/ml的汞单元素标准溶液1ml于100ml量瓶中，加（1+9）的硝酸定容，摇匀，得1μg/ml的汞标准使用液。取10ml使用液于100ml量瓶中，加（1+9）的硝酸定容，摇匀，得100ng/ml的汞标准液。取100ng/ml标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml至50ml量瓶中，加（1+9）硝酸定容，摇匀待测，zui终汞浓度为0.00、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00ng/ml。
测定条件
PMT负高压：300V；砷灯电流：60mA，汞灯电流：25mA；加热温度：200℃；原子化器高度：8mm；载气流速：400ml/min；屏蔽气流速：800ml/min；
测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间1s，读数时间12s
实验表明采用双道氢化物原子荧光法同时测定蛋及蛋制品中的砷、汞，具有敏度高、检出限低、操作简便快捷、测定结果准确可靠、重复性好的特点，适合大批量的样品检测。
