原子吸收光谱仪对动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定

  随着养殖的规模化、集约化和人们对于自身健康的关心。饲料的检测在饲料行业中显得越来越重要。中国饲料工业是迅速发展起来的一个新兴行业。20世纪70年代以来，从无到有，从小到大。据统计，2000年全国饲料生产企业有1.2万多家，产量7500万吨，产值2000亿元，已成为*二大饲料生产大国。饲料行业高速发展的同时也给检测技术带来了很大的冲击。    民以食为天，食以安为先，食品安全是关系到每个人身体健康和生活质量的重大问题，是社会稳定的基础和需要，关注食品安全，构建和谐社会的一个永恒的主题。饲料安全是动物性食品安全的基础，社会关注度和媒体聚焦度不断加大。质量安全形势日趋复杂，如近年来发生的“瘦肉精”中毒事件、“红心蛋”事件、“多宝鱼”事件、农兽药残留超标事件等，非法使用违禁添加物、制售伪劣饲料等问题时有发生，食品安全备受重视，因此必须对饲料添加剂进行有效的检测和监管。

 

   南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。对于动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量南京科捷给出了相关配置方案

1 仪器

AA4520原子吸收分光光度计

1.1 AA4520原子吸收分光光度计,带有空气一乙炔火焰和一个校正

设备或测量背景吸收装置。

1.2 坩埚:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为4cm-6cm，下部直径为2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用盐酸（2.3）煮。

1.3 硬质玻璃器皿:使用前用盐酸（2.3）煮沸，并用水冲洗净。

1.4 电热板或煤气炉。

1.5 水浴锅。

1.6 马弗炉:温度能控制在550℃士15℃

1.7 分析天平，称量精度到0.1mg

1.8 测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯或无极放电灯。

1.9 定量滤纸。

2 试剂

试剂和溶液

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

2.1 水，应符合GB/T 6682三级用水。

2.2 盐酸:c（HCl）=12mol/L（ρ=1.19g/mL）。

2.3 盐酸溶液:c（HCl）=6mol/L。

2.4 盐酸溶液:c（HCl）=0.6mol/L。

2.5 硝酸镧溶液:

溶解133g的La（NO3）.6H20于1L水中

如果配制的溶液镧含量相同，可以使用其他镧盐。

2.6 氯化铯溶液:

溶解100g氯化艳（CsCl）于1L水中。

如果配制的溶液铯含量相同，可以使用其他的铯盐

2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液:

取100mL水，125mL盐酸（2.2）于1L容量瓶中，混匀

称取下列试剂:

- 392.9 mg硫酸铜（CUS04·5H20）;

- 702.2 mg铵[（NH4）2SO4·FeS04·6H20〕;

- 307.7 mg硫酸锰（MnS04·H2O ）;

- 439.8 mg硫酸锌（ZnS04·7H20）;

将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。

此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL

注:可以使用市售配制好的适合的溶液。

2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:

取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中，用水稀释定容。

此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20ug/mL.

该标准液当天使用当天配制。

2.9 Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液:

称取下列试剂:

— 1.907g （KCl）;

— 2.028g （MgS04·7H20）;

— 2.542g 氯化钠（NaCl）

将上述试剂加人1L容量瓶中。

称取2.497g碳酸钙（CaC03）放人烧杯中，加人50mL盐酸（2.3）,

注意:当心产生二氧化碳。

在电热板上加热5min，冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中，用盐酸（2.4）定容。此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200ug/mL。

注:可以使用市售配制好的适合溶液

2.10 Ca,K,Mg,Na的标准溶液:

取25.0mL储备溶液（2.9）加人250mL容量瓶中，用盐酸（2.4）定容。此标准液中Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。

2.11 镧/铯空白溶液:

取5mL硝酸镧（2.5）溶液、5mL氯化铯溶液（2.6）和5mL盐酸（2.3）加人100mL容量瓶中，用水定容。

3 分析步骤

3.1 检测有机物的存在

用平勺取一些试料在火焰上加热。

如果试料融化没有烟，即不存在有机物。

如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。

3.2 试料

根据估计含量称取1g-5g制备好的试样，到1mg，放进坩埚中。

如果试样含有机物，按2.3操作。

如果试样不含有机物，按2.4操作。

3.3 干灰化

将坩锅放在电热板或煤气灶上加热，直到试料炭化（要避免试料燃烧）。将坩锅转移到在550℃温度下预热15min的马弗炉中灰化3h，冷却后用2mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒，则将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2h，让其冷却再加2mL水。

3.4 溶解

取10ml盐酸（2.3），开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止（可能产生二氧化碳），然后再快速加入，旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL盐酸（2.3）加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。

3.5 空白溶液

每次测量，均按照3.2,3.3和3.4步骤制备空白溶液。

3.6 铜、铁、锰、锌的测定

3.6.1 测量条件

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器

灵敏度为*状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:

Cu:324.8nm;

Fe:248.3nm;

Mn:279.5nm;

Zn:213.8nm,

3.6.2 校正曲线制备

用盐酸（2.4）稀释标准溶液（2.8）,配制一组适宜的校正溶液。测量盐酸（2.4）的吸光度、校正溶液的吸光度。

用校正溶液的吸光度减去盐酸（2.4）的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。

3.6.3 试料溶液的测量

在同样条件下，测量试料溶液（3.4）和空白溶液（3.5）的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第9章计算含量。

如果必要的话，用盐酸溶液（2.4）稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。

3.7 钙、镁、钾、钠的测定

3.7.1 测量条件

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器

灵敏度为*状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:

Ca:422.6nm;

K:766.5nm;

Mg:285.2nm;

Na:589.6nm.

3.7.2 校正曲线制备

用水稀释标准溶液（2.10），每100mL标准稀释溶液加5mL的硝酸镧溶液（2.5）,5mL氯化铯溶液

液（2.6）和5mL盐酸（2.3）,配制一组适宜的校正溶液。

测量镧/铯空白溶液（2.11）的吸光度。

测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液（2.11）的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。

3.7.3 试料溶液的测量

用水定量稀释试料溶液（3.4）和空白溶液（3.5），每100mL的稀释溶液，加5mL的硝酸镧（2.5）,

5mL的氯化铯（2.6）和5mL盐酸（2.3）,

在相同条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度

如果必要的话，用镧/铯空白溶液（2.11）稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。

4 结果表示

由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。

按照表1修约，并以mg/kg或g/kg表示。

 

通过实验证明科捷公司生产的AA4520原子吸收分光光谱仪测定动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量时重复性好再现性好，均符合国家标准的要求，是饲料厂的*选择。