2023年07月04日 08:56:43 来源：南京科捷分析仪器有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：28
江苏原子吸收光谱仪对饮料中砷的快速检测-石墨炉原子吸收法由南京科捷为您提供，本公司还有更多相关原子吸收光谱仪检测案例为您提供，咨询详情！
一、简介
砷是一种对人体有害元素，有致癌作用，近年来国家对饮料中砷要求越来越严格（由0.5mg/L到0.2mg/L），目前饮料中砷的国标检验方法有银盐法，砷斑法，硼氢化物还原比色法。砷斑法灵敏度已不能满足新卫生标准的需要；银盐法，操作繁琐，所用试剂毒性大（有致癌性），取样量大，灵敏度差；氢化物还原比色法，灵敏度虽可以，样品前处理仍很麻烦，且需要大量的硝酸，高氯酸，硫酸。南京科捷应用研究所通过用氯酸恒温消解样品，加入硫酸镍增敏剂试验研究，不仅解决了基体干扰问题，而且提高了方法灵敏度，取得了满意的效果。
二、配置
南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于饮料中砷含量的检测南京科捷给出了相关配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度计配置单
| 序号 | 标准配置 | 数量 |
| 1 | 4520型原子吸收分光光度计主机 | 1套 |
| 2 | 六灯自动转换装置 经济型 | 1套 |
| 3 | 100mm燃烧头 | 1套 |
| 4 | 保险管（2A） | 7个 |
| 5 | 氘灯 | 1只 |
| 6 | 对光板 | 1个 |
| 7 | 雾化筒 | 1个 |
| 8 | 工具 | 1套 |
| 9 | 密封垫圈 | 8只 |
| 10 | 电源线 | 8根 |
| 11 | 数据线 | 1根 |
| 12 | 空气、乙炔气管 | 各10米 |
| 13 | 乙炔减压阀 | 1只 |
| 14 | 氧气减压阀 | 1只 |
| 15 | 说明书 | 1本 |
| 16 | 软件备份盘 | 1张 |
| 17 | 说明书、分析应用手册、售后服务光盘 | 1套 |
| 18 | Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯 | 各1支 |
| 19 | 低噪声无油空气压缩机 | 1台 |
| 20 | 废液管 | 1根 |
| 21 | 电脑 | 1台 |
| 22 | 微量取样器 | 1只 |
| 23 | 电源插座 | 1只 |
三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点
灵敏度高、抗力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。的光学机械设计,安全方便的火焰系统,*的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的测定结果的追求。国内*的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的*部位和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是的培训工具。
四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标
主机
| 波长范围 | 190～900nm |
| 6灯灯塔 | 多元素分析时不需要更换灯 |
| 波长重复性 | ±0.1nm |
| 波长准确性 | 全波段±0.2nm |
| 吸光度范围 | 0–2.BS |
| 谷峰能量比 | <20% |
| 分辨率 | 光谱带宽0.2nm时能分开锰双线（279.5和279.8） |
| 光谱带宽（6档、4档可选） | 0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm |
| 静态基线漂移 | ≤0.002ABS/30min（Cu） |
| 重量 | 80kg |
| 尺寸 | 500*450*430（mm） |
| 光栅数 | 1800条/mm |
| D2背景扣除方式 | 背景信号1ABS时，扣除背景能力≥50倍 |
| 自吸收背景扣除方式 | |
| 电源 | 220V AC |
火焰系统
| 空气–乙炔火焰燃烧头 | 100mm |
| 点火动态基线漂移 | ≤0.004ABS/30min（Cu） |
| 灵敏度（Cu）特征浓度 | ≤0.025ug/ml/1% |
| 精密度相对标准偏差 | ≤0.5%（Cu,吸光度>0.8ABS） |
| （检出限Cu≤0.004ug/ml） | |
| 安全系统 | 压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气 |
石墨炉系统
| 石墨炉工作温度 | 常温～3000℃ |
| zui大升温速度 | ≥2000℃/s |
| 特征量 | Cd≤1pg,Cu≤10pg |
| 精密度相对标准偏差 | Cd≤3%,Cu≤3% |
| 重量 | 60kg |
| 尺寸 | 550*450*280（mm） |
| 安全 | 过电流保护 |
| 保护气体压力不足报警/自动停止升温 | |
| 冷却水流量不足报警/自动停止升温 | |
| 电源 | 220V AC |
| 功率 | 7000w |
| 自动进样器 | 85位，自动配置标准曲线，自动稀释功能，高精度进样 |
五、实验步骤
1材料与方法
1.1原理
样品经氯酸恒温消解后，在硫酸镍存在下，可耐受900℃高温，当原子化温度达到2500℃时，砷原子吸收193.7nm波长的能量，可进行定量测定。
1.2仪器和试剂
1.2.1AA4520型原子吸收光谱仪（带石墨炉）.
1.2.2恒温消解仪。
1.2.3硬质刻度磨口消化管，15×150mm。
1.2.4砷标准溶液1000ug/L（国家标准物质研究中心）；砷标准使用液：10ug/L
1.2.5硫酸镍溶液（10g/L）称取硫酸镍（NiSO4）1.0g，加水溶解稀释至100ml。1.2.6氯酸（28％）称取500g分析纯，置于2L烧杯中，加入900ml去离子水，加热溶解后，缓慢加入（15ml/min）375ml 72％优级纯高氯酸，边加边搅拌。冷却后，将整个溶液在冰箱中放置24ｈ，然后用砂芯漏斗（G5）抽滤，弃去高，得到28％氯酸溶液850ml，将滤液储于棕色瓶中，置于冰箱4℃保存备用。
1.3仪器条件
灯电流：600mA；
波长：193.7nm；
狭缝：2.0nm；
进样量：20ul；
测量方式：峰高；
干燥温度：40℃～80℃（15ｓ），80℃～120℃（15ｓ）；
灰化温度：900～900℃（25ｓ）；
原子化温度：2500℃～2500℃（4ｓ）；
清除：2700℃一2700℃（3ｓ）
1.4实验
1.4.1样品处理
取0.5ml样品于硬质刻度磨口消化管中（含乙醇或二氧化碳的饮料，取样后先低温加热，除去乙醇或二氧化碳），加氯酸（２８％）1.0ml，在恒温消解仪（１３０℃）消化近干，加硫酸镍溶液（10g/L）0.5mL，加水至5.0mL，混匀后测定。
1.4.2标准系列制备取砷标准使用液（１０ug/mL）0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ｍｌ于10mL容量瓶中，加去离子水至刻度（相当０、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/Ｌ砷，混匀，各取０．５ｍL于硬质刻度消化管中，（相当于0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/Ｌ），加氯酸（２８％）1.0mL，在恒温消解仪（130℃）消化近干，加硫酸镍溶液（10g/L）0.5ｍL，加水至5mL，混匀后测定。
1.4.3测定先测定标准系列，绘制工作曲线，后进样品测定，仪器所示浓度乘以稀释倍数
南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪）、气相色谱仪配套产品（顶空进样器）、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
