活性污泥中的重金属元素的检测：原子吸收光谱法

  测定污泥中重金属Pb、Cd、Cu、Zn、Ni的方法有很多，其前处理中消化方法与消化程度对测定的准确性、重复性影响较大。常用的消化方法有王水+HClO₄消化法、HNO₃+HClO₄+HF常压消化法、HNO₃+HClO₄+HF密闭容器压力消化法等。

  这里我们采用HCl+HNO₃+HClO₄+HF混合消解体系微波消解，再上机测定采用原子吸收光谱法，该法样品预处理快捷，测定结果准确，灵敏度高。
  主要仪器：原子吸收光谱仪，微波消解仪，控温电热消解器，电子天平。
  测定方法
  1 样品制备：将采集的污泥样品混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的泥样经风干后，除去泥样中的石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的泥样研磨至全部通过150目尼龙筛，混匀后备用。
  样品处理：准确称取150目污泥干品（0．1000～0．5000g）置于微波消解罐中，加1mL无砷蒸馏水润湿样品，加入8mL（1+3）盐酸－硝酸混合消解液，置于微波消解器中消解，冷却后打开微波消解罐，加入5mL*和2mL高氯酸，置于控温电热消解器中于150～180℃加热赶酸至冒白烟，取下稍冷，加入0．2%硝酸5mL冲洗管壁，继续加热10min溶解可溶性残渣。取下冷却，转移至50mL容量瓶中，用0．2%硝酸定容，待测。
  空白试样：每分析一批试样，同时做二份空白试验，并把采样时加的试剂量考虑在内。
  设定好仪器条件，预热30min，直到仪器基线稳定后，依次测定各待测元素标准曲线系列溶液、试剂空白和样品的吸光强度峰面积。以标准溶液浓度和对应的吸光强度峰面积作校准曲线，依据样品溶液吸光强度峰面积在校准曲线上查得样品溶液中各待测元素的质量浓度。