2022年12月23日 13:36:48 来源：北京金索坤技术开发有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：28
基本物理参数：
(1)Se的原子荧光光谱：
波长（nm） | 196.09 | 203.99 | 206.28 | 207.48 |
能级（电子伏） | 0―6.323 | 0.247―6.323 | 0.314―6.323 | 0―5.974 |
203.99(nm)为直跃线荧光，具有的荧光强度。
207.48(nm)为缔合共振线，只能得到很弱的荧光信号。
(2)氢化物的物理性质：
氢化物 | 熔点(℃) | 沸点（℃） |
SeH4 | -65.7 | -41.3 |
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯Se粉，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Sn浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Se浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Se浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号 | 加入100ng/mL 标准体积(mL) | 加入HCl体积（mL） | 最终体积 (mL) | 标准浓度 ng/mL |
1 | 0.00 | 20 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 20 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 20 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 20 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 20 | 100 | 10.0 |
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入3.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流80mA
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~90转/min
检出限(参考值)：0.02ng/mL
注意事项：
(1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒，应采用优级纯硫酸或盐酸，并注意检查空白。
(2)在配制标准贮备溶液时，应严格按规程采用水浴，低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高，否则硒可能挥发而损失。
(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se（Ⅵ还原至Se（Ⅳ），样品分解后，在HCl介质中加热近沸2min即可使Se（Ⅵ）定量转化为Se(Ⅳ)。
干扰及其消除方法：
(1)Al、Fe、Ca、Mg、Na、 K、Ti及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。
(2)在4mol/L HCl酸度和Fe3+的加入量为8mg时，0.1g/ml Se,常见元在下列素浓度时不干扰测定：Ni 2000μg/ml、Cu 400μg/ml、Pb 1500μg/ml、As 100μg/ml、Sb 140μg/ml、Bi 70μg/ml、Sn1 40μg/ml、Ge 19μg/ml、Hg 15μg/ml、Te 0.5μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Au 0.2μg/ml、Pd 0.2μg/ml。
(3)氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰，而氢化物原子荧光法中未发现。
(4)对于基体成分复杂，而Se的含量较低的样品，可采用萃取，巯基棉吸附，离子交换等分离富集方法来消除干扰。
